水分在饲料质量控制中具有十分重要的地位,它对饲料产品的质量有非常大的影响。水分作为一项饲料质量检测指标,与饲料产品中各种营养元素指标的计算都有着密切的联系。检测饲料中的水分含量,一方面可以间接获得干物质含量,另一方面便于进行其他营养成分的分析,对防止饲料加工、运输和贮存过程中营养成分的霉烂和转化等都具有重要的指导意义。
如何准确测定饲料中的水分含量并制订妥善的保存方案,就成为饲料加工企业普遍关心的主要问题,准确测定饲料水分含量是保证饲料产品质量和饲料加工企业效益的关键,掌握准确,可靠的水分含量检测方法也是必不可少的。
1 材料
1.1试验样品
宠物饲料、乳猪料、仔猪料、预混料、次粉、大米粉、豆粕、棉粕、国产鱼粉、秘鲁鱼粉。
1.2仪器
分析天平;粉碎机;称量瓶、干燥器、电热鼓风干燥箱。
2 方法
2.1国家标准法(简称国标法)根据GB/T6435——2006进行测定。
2.2快速法
快速法即国标改进法,135℃烘干30 min、45 min、60 min,将装有样品的称样皿不盖盖子放入电热鼓风干燥箱中,于135℃烘干30min、45 min、60 min (温度达135℃时开始计时),盖好盖子,取出称样皿,放入干燥器冷却至室温,称重,精确至0.0002 g。
2.3结果计算
样品中的水分含量(%)=水分质量(g)/样品质量(g)×100%。
2.4测定指标及结果比较
测定宠物饲料、乳猪料、豆粕、棉粕、国产鱼粉、秘鲁鱼粉、大米粉、仔猪料、次粉、预混料中水分含量。
(1)国标法和快速法测定结果的比较
将国标法和快速法测定结果的平均值进行比较。
(2)快速法中烘干时间对水分含量的影响
通过国标法与快速法不同时段的显著性检验Р值进行统计分析。
3 结果与分析
3.1国标法测定结果
表1 国标法测定结果
由表1何知:方差最大为0.005 36,说明测定结果波动很小;相对偏差最大为0.0127,最小为0.000 66,说明各测定结果都比较接近平均值。
3.2快速法测定结果
表2 快速法 (135℃烘干30 min) 测定结果
表3 快速法 (135℃烘干45 min) 测定结果
表4 快速法 (135℃烘干60 min) 测定结果
由表2可知:方差最大为0.004 34,说明测定结果波动很小;相对偏差最大为0.010 59,最小为0.002 25,说明各测定结果都比较接近平均值。
由表3可知:方差最大为0.009 24,说明测定结果波动很小;相对偏差最大为0.01076,最小为0.00192,说明各测定结果都比较接近平均值。
由表4可知:方差最大为0.00724,说明测定结果波动很小:相对偏差最大为0.013 60,最小为0.003 62,说明各测定结果都比较接近平均值,稳定性强。
3.3测定结果的比较
(1)国标法和快速法的测定结果
表5 国标法和快速法的测定结果
由表5可知,国标法和快速法(135℃烘干60 min)的水分测定结果差距极小,但两种方法是否有显著性差异还需要进一步统计分析。
(2)快速法中烘干时间对水分含量的影响结果
表6 国标法与快速法显著性检验结果
由表6可知:仅大米粉135℃烘干30 min测得的水分含量与国标法的结果相比差异不显著(P>0.05),而大米粉、国产鱼粉和次粉135℃烘干45 min测得的水分含量与国标法的结果相比差异不显著(P>0.05),宠物饲料、预混料、乳猪料、仔猪料、豆粕、棉粕、国产鱼粉、秘鲁鱼粉、大米粉、次粉135℃烘干60 min与国标法的结果相比差异不显著(P>0.05)。而单一料中大米粉135℃烘干30 min以及次粉和国产鱼粉135℃烘干45 min即可。
4 讨论
4.1方法准确度的比较
从测定结果可知,国标法和快速法都可用于饲料水分含量的测定,但国标法测定结果更准确,快速法(135℃烘干60 min)与之有极小的差距。
4.2测定时间的比较
国标法测定最少需要5 h,而快速法仅需60 min左右,大大缩短了试验时间,实践可操作性强。
4.3测定样品的比较
国标法适用于所有的试验样品,而快速法对于不同试验样品需要不同的烘干时间,例如135℃时,大米粉一般需要30 min,次粉只需要45 min,而鱼粉和配合料等需要60 min。这对于某些实验室只测定某种样品的水分含量有着重要的参考意义。
4.4快速法测定温度的控制
快速法测定饲料水分含量时,温度的控制是关键,一般来说不能高于135℃,因为有很多热稳定性较差的样品会发生附带的化学反应,高温可能会影响测定结果的准确性。
4.5测定结果的影响因素
制样过程中的吸湿和散湿、加热过程中不确定的化学反应、干燥过程中浓稠样表面结膜(导致水分挥发不完全)、称样速度、烘干时间、冷却时间、烘干样品移入干燥器的速度、干燥器的密闭性、干燥剂的质量、称样时的操作(切勿用手直接接触称样皿)等均可影响饲料中水分含量的测定结果。
5 结论
国标法测定结果准确,但试验过程耗时太长,不能被生产企业广泛使用。而快速法因样品不同需要的烘干时间不同,但最长也只需60 min,测定结果与国标法相比差异不明显。因此,只要严格控制好烘干时间就可在生产中采用快速法测定饲料中水分含量。